2017执业药师备考:《药物分析》精华辅导(5)

2017-11-14 14:37 华图医疗卫生人才网 来源:华图教育

本文由华图医时代小编整理提供,2017年执业药师的考试时间已经确定(11月18、19日),考生们已经紧张复习了,为了方便考生系统进行复习备考,华图医考网在这里为大家搜集了执业药师的相关复习资料,希望对大家备考有所帮助。

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甲氧基测定法

仪器装置

A为50ml圆底烧瓶,侧部具一内径为1mm的支管供导入二氧化碳或氮气流用;瓶颈垂直装有长约25cm、内径为9mm的直形空气冷凝管E,其上端弯曲成出口向下、并缩为内径2mm的玻璃毛细管,浸入内盛水约2ml的洗气瓶B中;洗气瓶具出口为一内径约7mm的玻璃管,其末端为内径 4mm可拆卸的玻璃管,可浸入两个相连接的接受容器C、D中的第一个容器C内液面之下。

测定法

取干燥的供试品(相当于甲氧基 10mg),精密称定,置烧瓶中,加熔融的苯酚2.5ml与氢碘酸5ml,连接上述装置;另在两个接受容器内,分别加入10%醋酸钾的冰醋酸溶液6与 4ml,再各加溴0.2ml;通过支管将CO2或N2气流缓慢而均衡地(每秒钟1~2个气泡为宜)通入烧瓶,缓缓加热使温度控制在恰使沸腾液体的蒸气上升至冷凝管的半高度(约至30分钟使油液温度上升至135~140℃),在此温度下通常在45分钟可完成反应(根据供试品的性质而定, 如果供试品中含有多于二个甲氧基时,加热时间应延长到1~3小时)。而后拆除装置,将两只接受器的内容物倾入250ml碘瓶(内盛25%醋酸钠溶液 5ml)中,并用水淋洗使总体积约为125ml,加入甲酸0.3ml,转动碘瓶至溴的颜色消失,再加入甲酸0.6ml,密塞振摇,使过量的溴完全消失,放置1~2 分钟,加入碘化钾1.0g与稀硫酸5ml,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于0.5172mg的甲氧基。

醛类药物的分析

醛类药物的分析包括甲醛溶液、水合氯醛、乌洛托品。

1、 鉴别试验:

(1) 甲醛的鉴别:具还原性

(2) 能还原具氧化性的金属盐类。能还原氨制硝酸银溶液。

(3) 生成银镜。

(4) 水合氯醛的鉴别:加水溶解。

(5) 加碱试液浑浊,

(6) 加温成澄明两层液,

(7) 产生氯仿臭气。

(8) 乌洛托品的鉴别:加稀酸加热。

(9) 分解成甲醛和铵盐,

(10) 遇氨制硝酸银成黑色金属银。

2、 含量测定:

(1) 氧化后剩余滴定法:甲醛碱性被氧化

(2) 碱水解后银量法:水合氯醛测定法

(3) 酸水解后剩余滴定法:乌洛托品的定量分析

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(编辑:吴建启)

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