4006-01-9999医疗卫生

  计算

  a.求吸收系数,吸收系数=A/cl.b.求效价(U/g),U/g=吸收系数×19001900为维生素A醋酸酯在环己烷溶液中测定的换算因数。

  3.求维生素A醋酸酯胶丸为标示量的百分含量。

  标示量%=(A×D×1900×W)/(W×100×l×标示量)

  1U=0.344μg维生素A醋酸酯1U=0.300μg维生素A醇4.A值的选择法第二法(适用于维生素A醇)

  说明

  ⑴维生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程法(即代数法)推导出来的;维生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法(几何法或成6/7定位法)推倒出来。

  ⑵在应用三点校正法时,除其中一点在最大吸收波长处测定外,其余两点均在最大吸收峰的两侧上升或下降陡部的波长处进行测定。

  维生素E维生素E(消旋-α-生育酚醋酸酯)有天然片和合成品之分,天然品为右旋体(d-α);合成品为消旋体(dl-α)。

  结构:维生素E为苯丙二氢吡喃醇衍生物,苯环上又一个乙酰化的酚羟基,故又称生育酚。他主要有α、β、γ、δ四种异构体,其中以α异构体的生理作用最强。

  性质

  溶解性:微黄色或黄色透明的粘稠液体,易溶于乙醇、丙酮、乙醚、石油醚,不溶于水。

  具有紫外吸收。

  在无氧或其它氧化剂存在时,在酸性或碱性溶液中,加热可水解生成游离生育酚;在有氧或其它氧化剂存在时,则进一步氧化生成醌型化合物。在碱性条件下加热,这种氧化作用更易发生。

  鉴别试验:考试用书

  ⑴硝酸反应:取本品约30mg,加无水乙醇10ml溶解后,加硝酸2ml,摇匀,在75℃加热约15min,溶液应显橙红色。

  ⑵水解后氧化反应:取本品约10mg,加醇制氢氧化钾试液2ml,煮沸5min,放冷,加水4ml与乙醚10ml,振摇、静置使分层,取乙醚液2ml,加2,2'-联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)数滴和三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100)数滴,应显血红色。

  ⑶紫外光谱法。

  ⑷薄层色谱法。

  特殊杂质:

  游离维生素E.利用游离维生素E的还原性,用硫酸铈滴定液(0.01mol/L)滴定,以二苯胺为指示剂,限量为2.15%.含量测定:

  ⑴气相色谱法:载气:氮气;固定相:硅酮(OV-17),涂布于经酸洗并硅烷化处理的硅藻土或高分子小球上;检测器:氢火焰离子化检测器;理论板数:按维生素E峰计算应不低于500;维生素E与内标物质的分离度应大于2.内标:正三十二烷。

  ⑵高效液相色谱法:C18柱;流动相为甲醇:水(49:1);紫外检测器;波长292nm.维生素B1结构:维生素B1(盐酸硫胺)是由氨基嘧啶环和噻唑环通过央甲基连接而成的季铵化合物,噻唑环上季铵及嘧啶环上氨基,为两个碱性基团,可与酸成盐。

  性质

  溶解性:本品在水中易溶,水溶液显酸性反应。在乙醇中微溶,在乙醚中不溶。

  具有紫外吸收。

  在碱性中遇氧化剂,如铁氰化钾,可被氧化为具有荧光的硫色素,后者溶液正丁醇中呈蓝色荧光。

  分子中含有两个杂环,故可与某些生物碱沉淀试剂反应生成组成恒定的沉淀。

  鉴别试验硫色素反应方法:取本品约5mg,加氢氧化钠试液2.5ml溶解后,加铁氰化钾试液0.5ml与正丁醇5ml,强力振摇2min,放置使分层,上面的醇层显强烈的蓝色荧光。加酸使成酸性,荧光即消失。再加碱使成碱性,荧光又显出。

  原理:维生素B1在碱性溶液中,可被铁氰化钾氧化生成硫色素。硫色素溶于正丁醇(或异丁醇等)中,显蓝色荧光。

  沉淀反应维生素B1与碘化汞生成淡黄色沉淀维生素B1与碘生成红色沉淀维生素B1与硅钨酸生成白色沉淀含量测定方法有:硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法和紫外分光光度法。

  


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